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上海賢德和您解讀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用、注意事項(xiàng)及原理分析
日期:2024-09-17 09:06
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摘要:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、蒸餾瓶、回收瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于醫(yī)藥研發(fā)及制藥生產(chǎn)、化學(xué)工業(yè),大專院校的化學(xué)、藥學(xué)、材料工程、生物分子、食品、疾控等科研實(shí)驗(yàn)室(濃縮、提取、干燥、分離、結(jié)晶)必備儀器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)原理:
蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一...
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、蒸餾瓶、回收瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于醫(yī)藥研發(fā)及制藥生產(chǎn)、化學(xué)工業(yè),大專院校的化學(xué)、藥學(xué)、材料工程、生物分子、食品、疾控等科研實(shí)驗(yàn)室(濃縮、提取、干燥、分離、結(jié)晶)必備儀器。
蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)裝置。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。
2.打開(kāi)低溫裝置循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)循環(huán)水真空泵/防腐隔膜真空泵,待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要少許涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)原理:
蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理:
通過(guò)電子控制,使燒瓶在適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
根據(jù)下面沸點(diǎn)和壓力比例換算實(shí)際實(shí)驗(yàn)的加熱溫度和真空度
1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)裝置。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。
2.打開(kāi)低溫裝置循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)循環(huán)水真空泵/防腐隔膜真空泵,待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,再取下蒸餾燒瓶。
6停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項(xiàng):
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開(kāi)旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要少許涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。